《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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水浴蒸干—过硫酸铵分光光度法测定白酒中锰

2015-11-18 15:43:26 来源: 食品安全导刊

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  □ 熊杏茹 梅县区疾病预防控制中心

  锰属于人类身体必不可少的微量元素之一,对人体的生理功能具有非常重要的意义。锰元素不仅于人体的骨骼生长发育相关,还与碳水化合物、氨基酸以及脂肪的代谢密不可分,但锰又是一种蓄积性毒物,在人体内的含量过多也会影响健康。通常人体内的锰主要通过食物吃进去,在小肠内被吸收。过量摄入锰,会对人体的脑、肝、肺等器官产生有害影响,其中脑是锰毒性的主要靶器官。锰中毒的早期临床症状主要表现为神经功能的变化,其中,慢性锰中毒主要以体外神经障碍为主,可能会伴有一定的精神病症,出现幻觉、暴力行为等。因此,对食品中锰含量的监测具有重要的现实意义。白酒是蒸馏酒,正常情况下重金属不会被蒸馏到白酒中,重金属主要来自源于酒罐、酒管路、酒泵等制酒设备中。虽然锰元素属于人体必不可少的微量元素之一,但是如果长期过量的摄入锰元素,那就极易引发慢性锰中毒,因此,我国规定,锰元素在白酒的含量不得超过2mg。目前,锰含量的测定法有火焰原子吸收分光光度法、CP-OES法、催化动力法、LSP法以及碘酸钾法。用上述方法测定白酒中的锰,要么需要价格昂贵的精密仪器,要么样品消化过程复杂、操作繁琐,影响工作效率。本文研究水浴蒸干-过硫酸铵分光光度法测定白酒中锰,不仅精密度和准确度能满足测定要求,而且操作极为简便,使用器皿、试剂少,尤其适合缺少精密仪器的基层实验室。

  材料与方法

  仪器

  UV-1700紫外可见分光光度计(岛津);Barnstead纯水机;HWS-26电热恒温水浴锅(深圳澳德玛);蒸发皿;锥形瓶;具塞比色管。

  主要试剂

  标准锰溶液:1000μg/mL,在国家标准物质研究中心购置。实验之前,使用仪器吸取一定量的标准锰溶液,然后使用蒸馏水稀释成浓度为10μg/mL的标准锰使用液。

  过硫酸铵[(NH4)2S2O8]:干燥固体。

  硝酸银-硫酸汞溶液:称取75g硫酸汞(HgSO4)溶于600mL硝酸溶液(2+1)中,再加上200mL磷酸及35mg硝酸银,放冷后加纯水至1000mL,贮于棕色瓶中。

  本次试验所使用到的器皿群补使用1+1硝酸浸泡过夜,然后再使用蒸馏水冲洗干净,并且晾干备用。

  仪器条件

  波长:530nm,比色皿:5cm,参比溶

  液:纯水。

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  实验方法

  样品处理

  使用仪器量取50.0mL的样品,放置在电热恒温水浴锅上95℃蒸发至近干,取出放冷,约40mL纯水分次洗蒸发皿,将蒸发残渣溶解,洗液移入50mL比色管内,以纯水定容至刻度,最后全部转移至200mL锥形瓶中。与此同时,进行空白试验。

  标准曲线

  在容量为200mL的锥形瓶中,分别加入10μg/mL的标准锰使用液0.00mL,0.5mL,1.0mL,3.0mL, 5.0mL,10.0mL和20.0mL,加纯水至50mL,即得0.0, 0.1,0.2,0.6,1.0,2.0,4.0μg/mL锰标准系列。

  测定向酒样及标准系列各瓶中各加2.5mL硝酸银-硫酸汞溶液,煮沸至剩约45mL时,取下稍冷。将1g过硫酸铵分次加入锥形瓶中,缓缓加热至沸,取下冷却。将样品及标准系列瓶中的溶液移入50mL比色管中,加纯水至刻度,混匀。于530nm波长,用5cm比色皿,以纯水为参比,依次测定空白、标准系列、样品的吸光度。由标准曲线直接查出样品中锰的含量。

  结果与讨论

  检验限

  在本实验室条件下,对试剂空白进行11次测定,以样品空白值的3倍标准差计算出检出限为0.076μg/mL。

  线性范围

  锰浓度在0~4.0μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好,回归方程式Y=0.1056X﹢0.0011,相关系数0.9996。

  精密度

  配制锰浓度分别为0.1μg/mL,0.5μg/mL,2.0μg/mL,4.0μg/mL酒样,每种浓度的酒样按以上实验方法重复测定6次,测得每份酒样的锰含量,相对偏差为1.16%~4.97%,结果见表1。

  2.4 回收率

  分别将0.50μg/mL、2.00μg/mL标准溶液在酒样1、酒样2中,并进行回收试验,每个浓度进行6次测定,每个浓度的回收率在4.0%至101.5%之间,详细数据见表2。

  方法对照

  用国标法(GB/T5009.48-2003中的比色法)和本方法分别需要对锰标准酒样品测定10次,并且进行t检验,t等于1.41,t0.05等于2.101,可见两种测定方法的结果P>0.05,详细的数据统计见表3。

  取样量

  本实验取样50mL,用电热恒温水浴锅蒸发至近干达到消化样品的目的,使得高氯酸以及硝酸的含量显著下降,这样不仅可以达到节约试剂的目的,还减少了环境污染。白酒中的锰含量一般较低,测定中加大取样量,使得检测灵敏度得到提高。在本次试验的基础条件下,该方法的最低测定浓度为0.05μg/mL,完全可以满足测定白酒中锰含量的相关要求。

  讨论

  本文对“水浴蒸干-过硫酸铵分光光度法测定白酒中锰的方法”进行了对照试验、加标回收率、精密度、检测限以及线性范围等一系列的试验,这种方法的线性范围在0~4.0μg/mL之间,相关系数是0.995,检出限度为0.076μg/mL,精密度是1.16%~4.97%,加标回收率为94.0%~101.5%,采用国标法和本法进行了测定样品结果对比,结果无显著性差异。经试验证实,本方法具有灵敏度高、取样量大、回收率高、操作方便简洁、结果精准以及重现性好等特点,此外,本方法的检测成本低,非常适用于基层精密仪器实验室使用。

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