《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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GCMS-TQ8040双柱系统分析食品中900种化学污染

2016-09-09 09:42:26 来源: 食品安全导刊

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岛津GCMS-TQ8040结合双柱系统单次同步分析植物源性食品中900种化学污染物(下)
□ 岛津 供稿
    双柱系统提升分析结果准确性实例
    实验发现,对于基质过于复杂的样品,在一根色谱柱上同时分析数百种化合物时,即便利用串联质谱技术,仍然存在少量目标组分因基质干扰而无法准确定量的现象;此外,由于化合物的性质不同,在不同色谱柱上获得的分离效果也不同,因此一根色谱柱难以满足每个目标物最佳的分离效果。通过岛津独有的质谱双柱系统(Twin Line MS System),利用两根色谱柱不同的分离特性,将目标物和复杂基质进行有效分离,消除化学基质干扰,实现目标组分的准确测定。                                      
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图4   大豆基质中化合物检出限分布情况
    试剂和样品
    所有试剂均为色谱纯级别,农残标准品购自Supelco。
    选择大豆、橙子、糙米和菠菜四类样品,并制备机制液,再用GPC净化系统(岛津微型凝胶色谱系统)对样品基质净化。
    仪器方法和参数
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图5   配备双柱系统的GCMS-TO8040
    系统(图5)搭载岛津特有质谱双柱系统(Twin Line MS System),色谱柱1(SH-Rxi-5Sil MS(30m L.,0.25mm I.D.,df=0.25mm) (Shimadzu,P/N:221-75954-30))和色谱柱2(SH-Rtx-200MS(30m L.,0.25mm I.D.,df=0.25mm) (Shimadzu,P/N:221-75811-30))。通过两根不同类型的色谱柱对实际样品进行分析,获得样品全部数据结果;其中一根色谱柱所得数据用于定量,另一根用于组分的确认。
    MRM采集方法由Smart MRM数据库建立。具体分析条件见表3。
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    结果讨论
           色谱柱1:SH-Rxi-5Sil  MS            色谱柱2:SH-Rtx-200MS                           
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图6  大豆基质液中地茂散(氯甲氧苯)的色谱图
色谱柱1(左)和色谱柱2(右)基质空白(上)和基质加标(下)
色谱柱1:SH-Rxi                              色谱柱2:SH-Rtx-200MS
    图6展示大豆样品中,目标物分别在色谱柱1和2上的分析结果。由于基质与目标物在色谱柱1上共流出,且产生相同的离子对,导致目标组分干扰严重,无法获得准确的定性和定量结果。此时,将样品切换到极性较强的色谱柱2分析时,目标物和干扰基质在柱2上的保留能力出现差异,两者完美分离,目标组分获得准确测定。在日常分析中,利用质谱双柱系统可提高分析结果的精度,可对最终数据结果再次确认。
结论单次进样同步分析900种化学污染物时,利用岛津GCMS-TQ8040的Smart MRM数据库和Smart MRM分组功能建立的快速筛查方法,可有效保证结果的高灵敏度和准确性。针对复杂样品中因基质干扰而无法测定的组分,可采用岛津特有的质谱双柱系统(Twin Line MS System),有效消除基质干扰,获得更准确的分析结果。
(勘误声明:8期上本文表1中的进样体积是“2μL”不是“2L”。)
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