《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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食品中水分含量人工检测法和新型自动化设备检测法之比较

2017-08-14 15:08:55 来源:

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□ 李旭 湖北荆门产品质量监督检验所
□ 于佳佳 济南兰光机电技术有限公司
    食品中的水分存在形式有两种,一种是结合水—与食品以氢键结合的水;另外一种是自由水—不被细胞内胶体颗粒或大分子所吸附、能自由移动、并起溶剂作用的水。其中,自由水是食品中微生物代谢繁殖的必要条件,其含量越多,微生物越容易滋长,从而引起食物腐败,使产品保质期大大缩短。除此之外,自由水含量也会对食品的色泽、口感、成分、气味产生影响。不同的食品,其自由水含量有很大差别,使自由水含量控制在合适的范围内,对于食品的良好感官、品质、组分的平衡关系和保质期的延长具有积极作用。因此,自由水含量是大部分食品质量控制的必测项目之一,不仅能通过检测食品中含水量的值来预估食品保质期,还能作为判定非法注水食品的一个重要标准。
食品水分含量测试方法—直接干燥法
    根据GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的规定来看,食品中水分的测试方法包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法与卡尔·费休法。每种方法的适用范围并不相同,以“直接干燥法”为例,其适用于101~105℃下蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中的水分测定。通过比较其他3种方法发现,“直接干燥法”的适用范围最为广泛,其原理是利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度为101~105℃的条件下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
直接干燥法的人工测试和自动化设备测试比较
    随着检测技术的发展,“直接干燥法”食品含水量测试方式经历了由人工向设备自动化的转变,但目前依旧有一定数量的操作人员仍采用人工测试的方式。以下是利用传统人工检测方法和全自动高效检测仪器测试3种不同水分含量的食品的水分,对比分析测定结果和测试过程,以验证仪器自动化测试方法的可靠性和可行性。
1 设备与样品
1.1 传统人工检测方法
    SL101型电热鼓风干燥箱:控温范围室温~250℃,精度为±1℃;BSA423S电子分析天平:量程220g,精度为0.1mg;干燥器:以变色硅胶为干燥剂。
1.2 新型自动化检测方法
    济南兰光机电技术有限公司C830迁移量及不挥发物测定仪:测试范围0.3~80000mg,分辨率为0.1mg;测试温度范围为室温~130℃,控温精度为±0.5℃;集蒸发、烘干、称重于一体,能够自动精密称重,测试过程不需人工参与;9个工位设计,测试过程中相互独立,试验效率高。
1.3 样品
    面包、饼干、小麦粉。
2 试验过程
2.1 空称量瓶恒重
2.1.1 传统人工检测方法
    变色硅胶加热脱水:将干燥箱的温度设置为110℃,达到设置温度后,将变色硅胶置于干燥箱中脱水2h,取出放入干燥器中待用。
    恒重:将干燥箱的温度设置为102℃,达到温度后,将空的称量瓶放入烘箱中干燥,1h后取出,尽快置于干燥器中冷却0.5h,取出称重,重复干燥、冷却、称重,直至前后两次质量差不大于2mg。
2.1.2 新型自动化检测方法
    将空的称量瓶放置在设备中对应编号的托盘架上,关闭试验腔门,不启用蒸发模块,直接进入试验,选择差值模式,差值设置为2mg,试验温度设置为102℃,称重时间间隔设置为60min,启动试验。设备自动根据设置参数进行干燥、间歇称重,当前后两次称量结果差值不超过2mg时,设备自动停止试验。
2.2 制备试样
    将面包、饼干样品磨细,小麦粉样品混合均匀,然后分别用已干燥至称重的称量瓶精确称取一定量的面包、饼干、小麦粉样品。
2.3 装样称量瓶恒重
2.3.1 传统人工检测方法
    将装有3种试样的称量瓶放入102℃的干燥箱中,2h后取出,置于干燥器中冷却0.5h,然后称重,再次放入干燥箱中,1h后取出,冷却0.5h,称重,重复干燥1h—冷却0.5h—称重过程,直至前后两次的质量差不超过2mg为止。
2.3.2 新型自动化检测方法
    与空称量瓶的恒重操作过程相同,放入装样称量瓶、设置参数、启动试验。
3 结果与讨论
    本文采用两类检测方法所测试的3种样品中水分含量的试验结果见表1。
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    从测试结果来看,3种样品中,面包样品的含水量较多,小麦粉样品的水分居中,饼干样品的水分最低。另外,传统人工检测与新型自动化检测的结果偏差均较小,面包、小麦粉、饼干样品两类检测方法测试结果的差值分别为0.2g/100g、0.3g/100g、0.01g/100g,相对偏差为0.6%、3%、0.3%,符合GB 5009.3-2016中规定测试结果偏差不超过10%的要求,这说明在测试高、中、低不同含水量类食品中的水分时,两种方法的测试结果是一致的。
从相对偏差来看,新型自动化检测所测试的3种样品各单次测试值与平均值间的相对偏差分别为:面包样品0.6%、2.8%、2.5%,小麦粉样品3.7%、0.9%、5.6%,饼干样品1.3%、1.0%、0.7%,均在10%以内,表明测试结果的重复性与稳定性均较好。
    从测试用时来看,传统人工检测、新型自动化检测3种样品的用时分别为7.6h、5.1h,传统人工检测试验过程中需要人工进行间隙性挪动称量杯,进行称量操作,新型自动化检测则在启动试验后设备自动进行操作,无需人工干预,这说明新型自动化检测设备在测试食品中水分方面具有试验效率高、操作简单等特点。
    从误差产生几率来看,人工操作方式的试验过程需要电热恒温干燥箱、干燥器和分析天平3台设备。盛装测试食品的称量瓶需操作人员手动在3款设备间移动,依次进行干燥、冷却、称量,并重复操作,直至恒重,试验过程繁琐,人工操作对试验结果影响较大,称量瓶在取出烘箱后,稍有不慎就会导致测试食品吸湿而影响试验结果,如干燥器中干燥剂干燥能力减弱、称量操作用时较长等。采用自动化设备测试方式则可在一台设备内自动完成干燥、称重,无需经过冷却过程,避免试验人员进行重复性试验操作,试验效率也有所提高。
4 结论
    采用自动化设备检测食品含水量可智能化完成检测全程,测试结果准确可靠,稳定性好,试验效率高,避免了人为操作及试验环境频繁变化对试验的影响。自动化设备可代替烘箱、干燥器、电子分析天平组成的传统试验设备。除了干燥功能外,该自动化设备还配置有蒸发功能及挥发试剂回收功能,可用于食品中脂肪、固形物。食品包装材料中总迁移量等性能的测试,并能够将试验过程中挥发的溶剂进行回收,降低试验对操作人员及环境产生的危害。
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