《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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实验室最全的滴定知识总结,果断收藏备用!

2017-12-12 14:58:50 来源: 食品实验室服务

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一、滴定分析概述

1、滴定分析

又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。

滴定:滴定标准溶液的过程

化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点。

滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点。

滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。

 

2、滴定分析的基本条件

(1) 反应完全:不得有副反应;

(2) 反应要迅速:否则要加热或加入催化剂;

(3) 必须有确定的等当点:要选用合适的指示剂;

(4) 不能有干扰杂质存在:如有要设法消除。

 

3、滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类)

(1) 酸碱滴定法:建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法

例如滴定反应:H++OH-   H2O

(2) 沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法

例如银量法:Ag++Cl-  AgCl

(3) 配位滴定法建立在配位反应基础上的滴定分析方法

例如EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-   MnY+2H+

(4)氧化还原滴定法:建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法

例如:高锰酸钾法:MnO4-+5Fe2++8H+  Mn2+ +5Fe3++4 H2O

碘量法:I2+2S2O32-      S4O62-+2I-

 

4、滴定分析法的分类

(1)直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

(2)返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

(3)置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。

(4)间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。

 

二、玻璃容器的一般知识

1、滴定管、移液管、容量瓶(20℃时流出流入准确液体体积的量器)

 

名称类别

分类(用途)

规格

注意事项

滴定管

(流出量器)

符号:Ex

酸式滴定管

碱式滴定管

(用于装标准溶液)

50mL,25mL

最小分度0.1mL

估读数0.01mL,

10mL,5mL

最小分度0.05mL

1酸式滴定管不适用装碱性溶液

2碱式滴定管不适用装酸溶液

3KMnO4AgNO3应使用棕色滴定管

4使用后,用水洗净,装入纯水至刻度以上或倒置放置

5酸式滴定管长期不用,活塞应垫纸

移液管

(流出量器)

符号:Ex

单标(胖肚)吸管;

分度(刻度)吸管

(用于准确移取溶液)

胖肚:5,10,15,20,25,50mL

刻度吸管:0.1-10mL

1胖肚移液管颈部有一环形标线,表示20℃时移取体积

2刻度管及滴定管易选用背景带乳白色衬,中间为竖直蓝线的产品

3刻度吸管使用时应从刻度最上端开始放出所需体积

容量瓶

(流入量器)

颈部单标刻度线有透明的,还有棕色容量瓶

常用10,25,50,100,250,500,1000mL

微量:2 mL、5mL

1容量瓶不应长期存放溶液

2长期不用时,应洗净后在塞子部位垫上纸

 

2、容量仪器校正

(1)容量仪器的校正方法

1.称量一定体积的水;

2.然后根据该温度时水的密度;

3.将水的质量换算为容积。

不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。

校正依据:不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L;

校正方法:称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升);

校正后的容积:是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如:15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0 mL/L。

 

(2)滴定管和移液管的校正

用上述方法(绝对矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。

 

(3)容量瓶的校正(绝对校正法和相对校正法)

相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如25 mL移液管与100 mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。

 

3、移液管移取试液的“8字”操作要点

1高:吸取试试液至少高于刻度处;

2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液;

3垂:管身垂直;

4靠:管尖紧靠贮液瓶口;

5切:试液弯月面与刻度相切;

6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁

7垂:使管垂直;

8等:试液流完等15-30s后取出移液管。

 

4、玻璃仪器的洗涤方法

如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤:

(1)倾尽仪器内原有的东西  该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。

 

(2)用水洗  根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去,洗去灰尘和可溶性物质。

 

(3)用洗涤机洗  用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。

 

(4)进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。最少需刷洗3次。

 

若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题:

(1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。

 

(2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。

 

(3)在换用洗液时,必须要除尽前一种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。

 

(4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。

 

(5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行 

 

三、滴定分析在检测中的应用

1、碘量法标定甲醛标准溶液

(1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法

HCHO+I3→HCOOH+2I-

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

HCHO(mg/ml)=(V1-V2)CNa2S2O3×15/20

式中:V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时,硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。

 

(2)硫代硫酸钠标准溶液的标定

采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中,加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时(浅黄色,是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色),继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。

IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

 

2、酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量

用过量氢氧化钡吸收CO2,然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。

CO2+Ba(OH)2→Ba CO3↓+ H2O

Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O

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