《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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粮食中总汞测定方法

2015-11-22 14:54:52 来源: 食品安全导刊

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于向英   前郭尔罗斯蒙古族自治县粮油品质卫生检验监测站

  汞元素是一种带有剧毒的物质,在空气中较为稳定,但是蒸气中含有剧毒,汞元素可以溶于硫酸以及硝酸之中。少量的汞虽然不会引起人的直接死亡,但是长时间接触会产生慢性中毒,而人类食用含有汞元素的食物半年之后,即可引起慢性中毒。所以,现在的粮食检测中,总汞测定是主要检测项目之一。目前对粮食中汞测定的方法主要有两种,均为国标第一方法,分别为微波消解方法以及高压消解方法,两种方法各有利弊,对比之下,是微波消解方法较占优势。

  准备材料,试剂,在进行实验之前,需要进行材料的准备。首先,是准备试剂。本次实验中主要用到的试剂为硝酸、氢氧化钠、硼氢化钾,皆为优级纯,去离子水,使用某品牌纯净水,30浓度过氧化氢。共标准使用溶液的配比方法如下:根据国家规定标准,由标准物质研究中心机构提供贮备溶液共1mg/mL Hg;氢氧化钾溶液为0.5g/L,具体配比方法如下:取3克氢氧化钾,等待完全溶解之后,再取0.5克硼氢化钾,将硼氢化钾溶解,加入碱液,用水稀释,溶液来给你达到1000mL,摇匀,备用。仪器,本次实验共采用一下几种仪器,一种是原子荧光仪(AF - 610A),为美国瑞利仪器公司生产;微波消解炉(MSP - 6600),为美国瑞利仪器公司生产;汞空心阴极灯,也由美国瑞利仪器公司生产;高压消解罐,由美国瑞利仪器公司生产。

  微波消解方法,首先,随机选取粮食样本,将样本粉碎、混匀,然后过40m筛出0.3克干样,即将2mL过氧化氢与5mL硝酸置入高压消解罐之中,并将高压消解罐上方的安全阀盖好,整个消解罐呈密封状态,将高压消解罐置入微波消解炉之中,设定微波消解炉系统参数,本次使用的微波消解炉型号为(MSP - 6600),其系统参数的设定步骤为粮食——步骤1——运行时间(调至30min)——保持时间(调至15min)——功率(50%)——恒压(0.8MPa)——完成设定。在微波消解炉完成作业滞后,现实行30min的降压时间,在降压之后,便可将高压消解罐从微波消解炉中取出,并将高压消解罐中的硝酸定量转移到有25mL的容量瓶之中,之后准备标准物以及试剂空白试验,准备检测。高压消解方法,首先,随机选取粮食样本,将样本粉碎、混匀,然后过40m筛出0.3克干样,放入聚四氟乙烯罐内,再加入硝酸5mL,并将高压消解罐上方的安全阀盖好,整个消解罐呈密封状态,次日,再将过氧化氢加入到不锈钢套之中,过氧化氢的用量为2mL。将高压消解罐置入烘箱之中,将烘箱的温度加热至100℃,温度需要保持1小时,在保持100℃之后,将温度升高20℃,即120℃,保持120℃2小时,观察样本,直至完全消解,然后将高压消解罐取出,放在室内待其自然冷却至室温。之后将高压消解罐中的硝酸转移到有25mL的容量瓶之中,并摇匀,之后准备标准物以及试剂空白试验,准备检测。结果,微波消解方法,使用微波消解方法,一次大概可食用7-10个高压消解罐,在经过1小时的消解之后,一批样品才能完成,在一个工作日之内,大概可以完成5个样品,且高压消解罐进行一次消解样品的时间为4小时左右,在一个工作日之内可以完成两批样品,在微波消解炉内一次可以投放大约20个高压消解罐,所以,微波消解方法较为省时省力,应用较为理想,而且不需要将样品浸泡保存,也无需将样品存留过夜,保障了检测的准确性。高压消解方法,高压消解方法与为微波消解方法的不同之处在于两方面,一是高压消解方法需要将高压消解罐内的试剂与样本浸泡一夜,次日再进行实验,所以会再一定程度上影响到检测的结果;二是高压消解方法的耗时更长,长时间地消解作业会使工作量增大。所以,高压消解方法与微波消解方法相比没有优势,不建议使用。

  综上所述,两种消解方法各局优势,但是,在多方面进行比较,则微波消解方法的效果较好,高压消解方法需要将降压时间计算在内,所以会大幅度增加实验时间,降低实验效率,所以,在粮食总汞测定中应采用微波消解的方法。


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