《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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高效液相色谱法在农药残留分析中的应用

2015-07-24 16:51:52 来源: 食品安全导刊

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高效液相色谱法在农药残留分析中的应用
张建魁   河北省食品总公司
  有机合成农药不仅能够提高农作物生产水平,也能够进一步提高产量。但是,大量使用农药,也会一定程度上对环境造成严重影响,同时通过农产品影响到食用者的身体健康。权威资料调查结果表明,我国农药品种将近1800种。因此,对食品中农药残留成分进行研究和分析,对保障食品质量安全来说具有重要现实意义。

  目前,国内大量报道指出,可通过薄层色谱法、高效液相色谱法、红外光谱及紫外扫描分析技术对农药残留物质进行检验。由于农药构成复杂、成分多样,以常规检验方法很难有效、准确、全面对相关有害物质进行正确鉴别。因此,完善农药残留物质监督检验工作,成为业界重点关注对象。通常情况下,对农药残留物质进行分析可采用两种色谱方法,一是薄层色谱方法,二是纸色谱方法。针对气相色谱来说,其对有机氯及含氮化合物具有较高灵敏度。而高效液相色谱法的主要特征为能够在常规室内温度下对相关物质进行分析,特别是针对不具有挥发性的农药,其分析效果更为显著。但是,高效液相色谱法也存在一定缺点,主要表现为应用在农药残留物质分析中的相关检测器灵敏性差,导致这种现象的主要原因在于部分农药自身具有天然性荧光物质。

  根据实践经验,认为现阶段能够应用高效液相色谱法进行分析的几种农药包括拟除虫菊酯、有机磷类农药、杀菌类农药及氨基甲酸酯类农药等,下文选取拟除虫菊酯、有机磷类农药作为重点探讨对象。和天然的除虫菊酯不同,人工合成的拟除虫菊酯属于广谱杀虫剂,具有药效快速、用量少、毒性低等优势。当常规有机氯杀虫制剂被要求停用后,人工合成的拟除虫菊酯迅速占领整个杀虫剂市场。据不完全统计,拟除虫菊酯主要为环状结构,进而使其具备几何异构体,其最大吸收波长<220nm,但若将其放置在较强紫外线区域内,则会产生很强的吸收能力。例如,在对糙米中合成拟除虫菊酯进行检测时,首先需要将除虫菊酯转换为生物虫菊。具体操作方法为:在糙米样品中添加适量乙腈和水,两种液体体积比控制在2:1;充分震荡、过滤后,向其中添加适量正己烷、4%氯化钠溶液,震荡后静置,有效分层后去除水分;利用硫酸钠柱(去水)进行过滤,当正已烷有效浓缩后,利用净化装置将流出液排出,然后进行洗脱,将所得洗脱液体采用乙腈进行充分溶解后,即可将其作为检测样品。

  由于有机磷农药中多数化合物吸收具有特殊性,因此采用气相色谱分析方法更为简便。针对部分性质不稳定的有机磷类农药,可采用HPLC-MS方法实施检验和分析。现阶段,对高效液相色谱分析技术进行不断改进的同时,也进一步增加了有机磷类农药的检测范围。例如,国外研究人员采用15g/L氯化钠,通过固相萃取技术将500-1000mL水进行处理,然后采用乙酸乙酯(15mL)对样品进行淋洗,进而为提取有机磷农药残留物质提供方便。再如,国内相关研究人员对西红柿内克线磷类残留物质进行检测时就用到高效液相色谱法,采用等量硫酸钠(去水)将检验样品中水分充分吸收,并应用丙酮(含有1%磷酸)提取检验样品,同时应用二氯甲烷对溶液中酸性物质和碱性物质进行有效萃取,使其充分净化后进行相关检验。

  高效液相色谱技术在农药残留物质检测和分析中,具有较好的应用优势,但是如何高效、正确对残留物质进行检测,是现阶段农药残留检测工作亟需解决的主要矛盾。随着科技的不断进步,检测分析方法不断被改进,并可检测出一些金属化合物污染物质,例如汞、铅、砷等。众所周知,不同结构金属有毒化合物,其自身毒性不尽相同,因此进行单一测量并不能综合反馈出有毒物质的毒性反应和程度。随着分析仪器和计算机技术在实践工作中的广泛应用,实验室自动化检测、在线快速检测方法发展较快,在农药残留物质检测中发挥重要作用。与此同时,质谱技术在食品安全检测中也得到了广泛的应用。其中,质谱技术具有高灵敏度和高选择性,而色谱技术则具有高分离性特点,能够对复杂样品进行分析。将质谱技术和色谱技术联合应用,可弥补单一方法的不足。现阶段,农产品样品检验分析主要依靠有机溶剂和超声波等方法进行萃取,通过以上分析得出结论,目前将高效液相色谱技术应用在农药残留物质检验和分析中,具有较高的应用价值。但是,我国相关技术尚在不断完善过程中,相信通过不断深入的研究,高效液相色谱技术必将对我国农产品农药残留成分分析产生促进作用。

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