烟用胶中塑化剂GC-MS检测方法的研究

2017-12-25 12:19:15 来源：食品安全导刊

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　　我国现有的烟用包装胶的主要缺点就是初粘力不高，干燥速度不快，储存期短，固化胶膜的脆性大，为了更好地解决这些问题，我们需要更好的结合高科技以及社会需求。

　　白酒中塑化剂GC-MS的检测方法

　　方法色谱条件：气相色谱仪器（安捷伦7890A+

　　5975C）条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细柱(30mx0.25mm，0.25um)；色谱柱温度：60℃。进样口温度：250℃；进样方式：不分流。流速：1.2m/min。质谱条件：电子电离(elctron ionizotion，E1)离子源：70e V；激活电压1.0V；离子源温度200℃；接口温度：280℃；溶剂滞留时间：5min。

　　样品前处理：准确称取样品0.500g，加入正己烷10.0ml，振荡1min，静置分层(根据样品含水量进行脱水处理，如有必要时盐析或于4000r/min离心,5min，取上层清液进行GC-MS分析。仪器升温程序国标中升温程序：初始柱温60℃，保持lmin：以20℃/n升温至220℃，保持1rain：以5℃/min升温至280℃，保持4min。改进后升温程序：初始柱温60℃，保持lmin；以20℃/min升温至220℃，保持lmin：以5℃/min升温至265℃，保持3min：以5℃/min升温至280℃，保持4min。

　　检测结果标准储备液:准确称取标准物质，用正己烷配制成各邻苯二甲酸酯的含量为1000mg/L混合标准储备液，于4℃冰箱保存待用。

　　标准曲线:将混合标准储备液用正己烷逐级稀释成0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的标准系列上机测试做校正曲线，线性相关系数R为0.99以上。据质量浓度为2.0mg/L的标准品，做出的质谱图，得出邻苯二甲酸酯类在该实验条件下的选择离子色谱图。

　　样品测定:选取6种不同包装的烟用搭口胶采用GC-MS测定其中塑化剂含量。看表1