《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用分析

2018-03-27 12:24:07 来源: 食品安全导刊

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  一般情况下,在进行检测时,冰浴是十分重要的。在正常的室温条件下,当正己烷的提取液放置一个小时之后,工作人员会发现,甜蜜素的峰值有所下降,下降值可以达到40.0%。所以说,环己醇亚硝酸醋有着易挥发以及低沸点的特点,也是因为这样,工作人员需要在发生衍生化现象之前把反应试管放置于冰浴之中,在经过冷却处理以后在加入试剂,而且在进行标液以及样品的处理工作时,需要在冰浴中进行,与此同时,工作人员处理完成以后溶液也需要放置到冰浴中,进而确保低温醋化能够达到完全的状态。如若没有这样处理,伴随着温度的不断提升,可能一个杂峰面积会出现升高现象,最终可能导致样品峰下降。
 
  通常情况下,在提取液放置时间不断延长的情况下,其中的主衍生物可能变为副衍生物。所以说,相同标准器提取液如果存在不同放置时间或者放置条件(时间、温度)不同等现象,那么最终得到的结果也会出现差异。工作人员通过实验看出,提取液在0℃的环境中分别放置12小时、24小时、36小时,那么可以看出存放12小时可以得到以主峰响应值计算的95.8%的回收率,而放置存放24小时会降低到94.5%回收率,存放36小时只有92.7%的回收率。如果放置在常温的环境中,放置12小时会有74.8%的回收率,但放置36小时仅仅有58.1%的回收率。综上所述,提取液在0℃的环境中,回收率保持较好,稳定性比较高,所以说,为了保障最终检测结果的科学准确性,保障提取液的放置时间以及温度具有相当重要的意义。
 
  一般情况下,如果想要使用气相色谱法对食品进行科学有效的检测,那么,首先应该解决的问题就是材料的选择以及使用问题。气相色谱法在进行食品检测时所使用到的最主要材料包含有三种:仪器、试剂以及样品。所以也就是说,工作人员要想使用气相色谱技术科学有效地检测出食品中添加剂的含量,包括甜蜜素的含量,检测前的准备工作是相当重要的一步。
 
  色谱柱使用的是毛细管柱DB-1,也就是规格为15m×0.53mm×0.5um的色谱柱。而柱温要保持70℃;柱流量要保持每分钟1毫升;气化温度要达到200℃。同时,要使用分流型的进样方式,分流比为10:1。而且检测器温度要达到250℃;氢气每分钟40毫升;空气每分钟400毫升,尾吹每分钟25毫升。
 
  在进行相关的检测时,工作人员应当在每毫升1毫克的甜蜜素溶液中,分别精确的吸取0.25毫升、0.5毫升、1.0毫升、2.5毫升的甜蜜素溶液,分别放置于四支刻度为10毫升的比色管中,然后加入5毫升的蒸馏水,搅拌至均匀的状态。在冰水浴中加入两种溶液,分别是每升100克的硫酸溶液,加入量为1.25毫升以及每升50克的亚硝酸钠溶液,加入量为1.25毫升,并且混合均匀,还要不时的进行摇动,在达到3分钟后取出,加入正已烷和氯化钠,正已烷为1.25毫升,氯化钠为1.25克,摇匀之后进行振摇,而且要达到80次,最后,当静置分层之后,取出上清液待气相色谱仪进行检测。
 
  气相色谱法相较其他方法来说,有着其自身所特有的优势。气相色谱法能够对其他检测方式难以或者无法检测的物质进行检测,也就是说,气相色谱法有着比较高的检测灵敏度。气相色谱法在检测分离率方面有着一定的优势,其可以做到其他检测方式难以做到的分离度:100.0%。气相色谱技术进行食品检测的过程中,还具有分析效率高的优势。气相色谱法可以快速地得到检测结果,保障结果的有效性。
 
  总之,甜蜜素因其成本低的优势在食品加工行业的使用范围越来越广泛。当然,在进行食品加工时,也可能会因为各种因素的影响导致食品中甜蜜素添加过多的情况出现。也就是说,相关的食品监督部门应当承担起自身的责任,使用科学有效的气相色谱检测法,加强对食品方面的检测,进而保障人们的日常食用安全。
 
  靳文波鹤壁市食品药品检验检测中心
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