《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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调味品中玫瑰红B的检验方法优化

2018-08-29 10:52:38 来源: 食品安全导刊

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  摘要:优化后调味品中玫瑰红B的测定方法与原有方法相比,降低了检验成本,提高了回收率,便于批量处理样品,保证了实验室调味品中玫瑰红B的检验效率。
 
  关键词:调味品;玫瑰红B;方法优化
 
  现状及危害
 
  玫瑰红B又称罗丹明B、碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种鲜桃红色的人工合成染料。经老鼠试验发现,罗丹明B会引起皮下组织生肉瘤,被怀疑是致癌物。卫生部《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》第一批中禁止玫瑰红B(罗丹明B)用作调味品着色。但为了获得好的卖相,玫瑰红B(罗丹明B)的滥用现象依旧存在于食品领域,但调味品中玫瑰红B(罗丹明B)的检测目前没有国家标准,只有针对进出口食品的SN/T 2430-2010《进出口食品中罗丹明B的检测方法》,该标准采用乙酸乙酯/正己烷=1:1提取,GPC净化,耗时长、成本高、回收率最高只能达到70%,且容易交叉污染。
 
  目前检测方法探索
 
  关于玫瑰红B(罗丹明B)的检测方法,目前国内外主要集中在检测方法的选择、提取试剂的选择、净化方法的选择、本底分析判定、快速检测试剂盒的研究等方面。检测方法集中在薄层色谱法、液相色谱紫外检测法、液相色谱荧光检测法、液相色谱质谱联用法,提取试剂有传统的乙酸乙酯/环己烷体系,还有创新改进的乙腈、酸化乙腈、乙醇/水、乙醇一氨水等,净化方法除凝胶外,多集中在固相萃取,如C18、MCX、PCX固相萃取等,固相萃取可以得到比较干净的待测液,但步骤相对繁琐。
 
  实验室方法优化
 
  优化说明
 
  针对目前玫瑰红B检验的这些问题,实验室在原标准方法的基础上,优化了检验方法,改变了提取试剂和净化方法,提取试剂采用价格便宜的甲醇溶液,净化方法采用quechers方法配备的净化管(150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18混合)净化,大大节省了成本、提高了效率。
 
  液质联用采用C18柱,甲醇/0.1%甲酸水作为流动相梯度淋洗可得到干扰较少的峰。经检验,实验室方法最高回收率达到99.5%,在0.5ng/mL~50ng/mL范围内,相关系数为0.995,重现性良好。阳性样品对比,未折回收率时,优化方法的结果比采用SN/T 2430-2010、GB/T23496-2009和地方标准的高,折完回收率二者结果相当,证明甲醇做作为提取剂可充分提取所测物质,而MgSO4/PSA/C18作为净化剂在净化的基础上对物质的回收影响不大,可采用这种提取和净化方法。
 
  对甲醇提取时间和提取次数的优化探索实验见表1,通过回收率的计算,最终选定10mL甲醇超声1h,提取1次。
 
  表1不同提取条件下玫瑰红B的回收率
 
  甲醇用量提取次数超声时间回收率
 
  5mL甲醇/定容到15mL 1 20min 62.6%
 
  每次5mL甲醇/定容到15mL 2每次20min 82.8%
 
  每次5mL甲醇/定容到15mL 3每次20min 95.1%
 
  10mL甲醇1 1h 99.5%
 
  实验步骤
 
  提取
 
  称取1.00g样品(精确至0.01g)于50mL离心管中,准确加入10mL甲醇(3.1),于旋涡混匀器上混合提取1min,再超声提取60min后,于4000r/min离心5min,取上清液1mL于净化管中(3.3)净化后,离心,过0.22μm微孔滤膜后进液相色谱-质谱仪。
 
  测定
 
  液相色谱-质谱/质谱条件
 
  a)色谱柱:C18柱,2.1mm(内径)×100mm,1.7μm,或相当者;
 
  b)流动相:乙腈——0.1%甲酸,梯度洗脱程序见表2;
 
  表2流动相梯度洗脱程序
 
  0 5 95
 
  0.30 5 95
 
  1.00 80 20
 
  2.90 80 20
 
  3.00 5 95
 
  5.50 5 95
 
  c)流速:0.30mL/min;
 
  d)柱温:40℃;
 
  e)进样量:5μL;
 
  f)离子源:电喷雾离子源;
 
  g)扫描方式:正离子;
 
  h)检测方式:多反应监测(MRM);
 
  i)质谱/质谱图见图1
 
  结果分析
 
  本实验室通过对150批次辣椒粉、50批次火锅底料、3批次调味酱的检测结果显示,基质对本方法的影响不大,能保证较高的回收率,经净化管净化,可得到较干净的待测液,回收率高,重现性好,测定低限均为0.005mg/kg,可用于调味品中玫瑰红B的检验。
 
  参考文献:
 
  [1]陈勇,花锦,潘亚利,等.超高效液相色谱-电
 
  喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6
 
  种工业染料[J].中国调味品,2014(4):124-127.
 
  [2]范文锐,吴青,劳扬,等.高效液相色谱
 
  法同时测定食品中7种非食用色素[J].分析化
 
  学,2012,40(2):292-297.
 
  □朱辉陶相锦王鲁霞菏泽市食品药品检验检测研究院
 
  作者简介:朱辉,女,汉,山东省泰安市,高级工程师,硕士,研究方向:食品检验检测
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