《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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酒类包装用陶瓷制品铅镉迁移量食品安全国家标准对比分析

2019-03-27 12:05:01 来源: 食品安全导刊

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  我国针对陶瓷制品的铅镉迁移量已经出台了强制性标准,一切国内生产与销售的此类制品都务必要符合GB4806.4-2016《食品安全国家标准陶瓷制品》的相关要求。该项标准在接触用陶瓷制品的基础上,将铅、镉迁移量进行整合分析,以食品安全卫生为核心,强化了有关检验技术与方法,并代替了传统的日用陶瓷制品铅、镉溶出限量标准,形成一条相对完备的接触食品的陶瓷制品食品安全卫生标准体系。基于此,本文主要针对酒类包装用陶瓷制品铅镉迁移量食品安全标准进行具体分析,对比旧的国家标准进行分析,旨在为检验部门的监督管理与酒类企业使用者的购买和使用提供可行参考依据。
  
  我国在2017年正式实施了《食品安全国家标准陶瓷制品》这一检验标准,该标准作为国家强制性执行标准,要求国内生产与销售的陶瓷类制品都务必要符合其要求。新的国家标准不仅将陶瓷制品进行了类别区分,同时,改变了铅镉迁移量的测量标准,并增加了多项检测方法,对实验相关因素进行了明确规定。通过新的检测标准与要求的实施推进,其检验结果必然与旧标准之间存在差异化。因此,对比探究新旧陶瓷制品的铅镉迁移量对国家食品安全十分有必要。以下就其对比分析研究结果进行分析,以此促进各方的监督工作开展。
  
  限量指标对比分析
  
  现行陶瓷制品检验标准GB4806.4与传统标准中的铅、镉迁移量测量之间差异较大,其告别了传统检验标准中的特殊装饰与包装容器,针对铅、镉两种重金属溶出允许量的检测分别增加了检验技术方法。对于扁平器皿而言,应依照单位面积的铅与镉迁移量进行计算,保证接触面积上限由传统标准控制范围的2/3,转变为现行标准的4/5,对器皿进行加热,并保证其液体不会溢出器皿,以此规避器皿边缘部位出现迁移造成的未知风险。
  
  同时,现行标准与传统检验标准之间对器皿内铅、镉含量的限量水平基本相同,旨在进一步促进陶瓷制品的质量得以长时间符合标准。以此避免由于检验标准变动而造成行业内的波动。对于陶瓷烹饪器皿而言,铅、镉含量已经被单独列举出来,并在传统检验标准中增加了一条新型检验标准,以此便于其检验结果的查询,为人们的器皿使用与食品安全作出保障。
  
  检验方法的对比分析
  
  基于现行的检测方法而言,其对铅、镉的检验方法技术要求做出了些许调整与完善。新旧标准中都使用4%的乙酸进行迁移试剂实验,但是现行标准中,并未对其作出具体的数量规定,迁移条件结合其陶瓷制品的用途差异,可以大致区分为微波炉使用、烹饪器皿以及其他常温条件使用三个不同类别,并分别对其设定了迁移时间,规定了迁移温度,以供技术人员作以参考对照。
  
  除此之外,4%的HAC迁移溶液加注上限也进行了调整,由传统规定内的5mm增加为1cm。在现行检测标准中,将陶瓷制品的碗类与杯子类的口缘面积铅、镉含量进行测定,并保证其迁移量检测结果准确。在GB4806.4-2016的传统迁移量测定方法中,早已将镉迁移量的测定方法规定为GB31604.24-2016。
  
  告别传统单一的火焰原子吸收检测法,选用石墨炉原子吸收法对其进行检定测量,传统测量方法中的灵敏度得到了有效缓解,检验限制也进行了改进。配合以现行标准中的电感耦合等离子体制测量谱法以及电感耦合等离子体光测量谱法,分别为第二种与第三种实验测量方法,便于针对不同的实验需求进行选择性的实验,在保证实验结果准确的同时,提升测试质量与水平。
  
  样品检测结果对比分析
  
  采用1组4件能力验证试验的标准陶瓷样品15cm扁平圆盘(样品编号:15cm扁平圆盘1~15cm扁平圆4)、1组4件酒类包装用500mL粗陶瓶(样品编号:500mL粗陶瓶1~500mL粗陶瓶4)、1组4件酒类包装用500mL精细陶瓷瓶(样品编号:500mL精细陶瓷瓶1~500mL精细陶瓷瓶4)和1组4件酒类包装用500mL骨瓷瓶(样品编号:500mL骨瓷瓶1~500mL骨瓷瓶4),按照迁移试验条件的常温条件进行试验,即温度为(22±1)℃、迁移时间为(24+0.5)h,获得4组迁移溶液,分别使用石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和火焰原子吸收光谱法测量铅、镉的溶出迁移量。
  
  4种不同检测方法结果的差异性可用“双总体t检验”来表示。独立样本t检验统计量为:
  
  其中,    和    为2组样本平均数,S12和S22为2组样本方差,n1和n2为2组样本容量。假设本试验所采用样品的铅、镉的溶出迁移特性是均匀一致的,那么2组测量平均值的一致性可以用t检验来比较。当显著性水平α=0.05、自由度df=6时,查询t检验临界值表得到其临界值t(α,n1+n2-2)=2.477。
  
  分析试验结果,按照公式(1)分别计算4种检测方法平均值的显著性差异t值,表明4种检测方法在对扁平圆盘陶瓷、粗陶瓶、精细陶瓷瓶、骨瓷瓶制品铅、镉迁移量检测时无显著差异(t<2.447)。
  
  注:1)表中第一法、第二法、第三法和第四法分别为石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法、ICP-OES法和火焰原子吸收光谱法;
  
  2)表中t12、t23、t34、t13、t24、t14分别为两种检测方法测试结果间的t检验值,负值表示被比较1组的平均值小于比较1组的平均值。
  
  综上所述,现行的食品基础陶瓷制品检测标准将铅、镉迁移量等食品安全卫生指标进行了整合与完善,逐渐构成了一套完备的国家标准检验体系。由于食品接触陶瓷制品大多隶属于可反复使用范畴内,因此,要对第一次的检验结果进行综合判断。由于食品接触材料类型种类较多,各项前一实验的预处理方法与限量指标之间也存在一定差距,技术人员务必要对迁移量检验实验引起重视,进一步保障食品安全工作的落实与推进。
  
  任劲    袁楠    刁波
  
  四川国检检测有限责任公司
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