《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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快速前处理应用于食品中铬元素的测定

2020-05-26 11:41:48 来源: 食品安全导刊

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  快速前处理应用于食品中铬元素的测定
  
  目前,用于食品中元素测定的前处理方法,通常包括了:压力罐消解、微波消解、混酸湿法消解、干法灰化消解等方法。这些方法大多繁琐、处理时间长、并且由于器皿重复使用往往难以控制器皿交叉污染,对于大批量检测实验室均存在一定的缺陷。
  
  而常见的一次性聚丙烯塑料离心管作为一种成本较低、污染低、耐酸耐热性能符合单次消解要求的器皿,并且可以直接利用管身刻度定容,本项目利用其作为消解容器和定容用具,加入硝酸常压下加热消解,作为食品样品快速前处理方法,用于石墨炉原子吸收测定铬元素。
  
  1.试剂和仪器
  
  1.1试剂与标物:65%硝酸;高氯酸;铬标液;去离子水。
  
  1.2 仪器设备:50mLPP离心管;石墨消解器;微波消解仪;压力消解罐;烘箱;瓷坩埚;马弗炉;玻璃消解管;分析天平;原子吸收光谱仪。
  
  2.方法 
  
  2.1 前处理
  
  2.1.1 快速法:分别称取约0.5g稻米、腊肠、花菜于离心管中,加硝酸5mL,置于石墨消解器,120℃消解2h。用水定容至50mL刻度。  
  
  2.1.2 微波:分别称取约0.5g上述样品于消解管中,加入硝酸5mL,于微波消解仪中程序消解。用水定容至50.0mL容量瓶(下同)。
  
  2.1.3 压力罐:称取约0.5g稻米于压力罐内,加入硝酸5mL。烘箱120℃加热8h,定容。
  
  2.1.4 湿法:称取约0.5g稻米于玻璃消解管内,加入硝酸10mL、高氯酸2mL。置于石墨消解器上程序升温至溶液清亮。定容。
  
  2.1.5 干法:称取约0.5g稻米于瓷坩埚中,用电炉、马弗炉炭化、灰化得灰白色灰分。用5mL硝酸和水定容至50.0mL。
  
  以上前处理均同时做空白实验。
  
  2.1.6 机械稳定性:离心管称重后,按照2.1.1消解空白2h,洗净、烘干后再次称重。
  
  2.1.7 定容不确定度:离心管称重,按2.1.1消解空白,洗净,晾干。用水加至管身50.0mL刻度,称出水重量。
  
  2.2 上机测定
  
  石墨炉优化最佳铬测定条件和合适标准序列。测定各前处理消解液。2.1.1消解液分别静置8h、2d再次测定。
  
  3.实验结果
  
  3.1 各方法稻米测定值(mg/kg)比较:
  
  快速:0.21。微波:0.21。高压:0.20。
  
  湿法:0.19。干法:0.18。
  
  3.2 快速法与微波比较(快速Cr,微波Cr,mg/kg)
  
  稻米:0.21,0.21。腊肠:0.16,0.17。芹菜:0.016,0.015。
  
  3.3 快速法溶液稳定性
  
  8h测定结果与立即测定无差异。
  
  2d腊肠Cr:-16.7%。其余基本无差异。
  
  3.4离心管稳定性
  
  3.4.1重量变化:消解≤4h,离心管重量变化<0.003%,外观无变化。消解≥6h,重量损失增加,管体变色、形变。
  
  3.4.2空白实验:快速法铬空白均未检出。
  
  3.5 离心管经加热后的不确定度
  
  50mL刻度的水的重量(g)为:49.7654,49.9738,49.4622,49.8993,49.8126g,49.7516。
  
  计算相对标准不确定度:U’(v0)=s÷√ ̄n=0.0787。
  
  引入的不确定度分量为:U’V0=U’(v0)÷50mL=0.001574
  
  k=2时,对于扩展不确定度影响约0.31%,相对铬检测要求<20%可忽略不计。
  
  4.分析与讨论
  
  快速法与高压、微波基本无差别,优于干法、湿法且器皿污染低。
  
  高油脂样品,样液久置变性,应立即测定(8h以内)。
  
  离心管消解机械稳定性满足要求。
  
  消解后定容刻度不确定度可忽略不计。
  
  5 研究结论
  
  快速法在测定食品中的铬元素时,与推荐方法结果基本一致。可用于实验室批量测定。
  
  王关烽  翁璐超  蒋涛   浙江金正检测有限公司
  
  丁献荣    杭州赞宇科技集团股份有限公司
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