《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

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HPLC法测定河粉中脱氢乙酸

2021-01-11 15:11:33 来源: 食品安全导刊

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  建立测定河粉中脱氢乙酸的高效液相色谱方法。方法:用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸,经脱脂、去蛋白处理,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5:95)为流动相,流速1.0mL/min,在293nm波长下检测。结果:在1.00mg/L~200 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999,目标物的加标回收率为95.3%~99.5%,RSD为0.50%~1.2%,检测限为1.0mg/kg。结论:该方法具有灵敏度高、精密度、准确度良好、分析速度快、操作简单等优点,可以用于测定河粉中的脱氢乙酸。
  
  雪白透明、韧而爽滑的“河粉”一直是人民钟爱的民间传统美食。按规定(GB 2760-2014)河粉中不允许添加防腐剂。但近年来,不法商人采取在河粉中添加脱氢乙酸,达到防腐保鲜,延长保质期的目的。而脱氢乙酸是一种广谱型防腐剂,在高剂量才能抑制细菌,食用过量有碍健康,可能会导致出现胃肠道不适、肺栓塞、皮肤反应等副作用。目前GB 5009.121-2016规定了部分食品中脱氢乙酸的检测方法,河粉可参考执行,但需要对检验方法进行验证优化。为更好防范河粉中添加脱氢乙酸,保障人民群众吃得安全放心,需要通过对河粉中脱氢乙酸进行检测研究。目前,测定脱氢乙酸的方法有紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法。本文采用高效液相色谱法检测河粉中脱氢乙酸,操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,完全能够满足于检验机构日常检测任务的要求。
  
  仪器与试药
  
  岛津LC-20A型高效液相色谱仪,KH-2000DB超声清洗机,Sartorius万分之一电子分析天平(QUINTIX224-1CN),脱氢乙酸标准溶液(购买于北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司,编号为BST002-1701、浓度1000mg/L),甲醇、乙酸铵为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
  
  方法与结果
  
  标准系列工作液配制
  
  分别精密吸取不同体积的标准溶液,用水将其稀释成脱氢乙酸含量分别为1.00mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L的标准系列工作液。
  
  供试品溶液的制备
  
  称取样品2g,置于50mL离心管中,加入约30mL水、5mL硫酸锌溶液,用氢氧化钠溶液调pH值至7.5,加水稀释至刻度,摇匀,超声提取10min,4000r/min 离心10min,取上清液过0.45μm 有机滤膜,供高效液相色谱测定。
  
  色谱条件及系统适用性试验
  
  色谱柱:Angel C18(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5:95),流速 1.0mL/min,检测波长293nm,柱温30℃,进样量:10μL。在上述色谱条件下,脱氢乙酸的保留时间为12.min,且色谱峰分离度良好,色谱图见图1。
  


  1.脱氢乙酸
  
  图1  A.对照品;B.样品;C.空白样品
  
  检出限
  
  按GB/T16631-2008《高效液相色谱法通则》以3倍信噪比计算检测限为1.0mg/kg。
  
  精密度试验
  
  精密吸取浓度为10.0 mg/L对照品溶液10μL,按“色谱条件及系统适用性试验”项下色谱条件连续进样 6次,测定成分峰面积。结果脱氢乙酸峰面积的RSD为0. 66% 。
  
  加样回收率试验
  
  精密称取已知含量(含脱氢乙酸0.266mg/g)的河粉9份,每份约1g,以三份为一组,每组分别精密加入标准溶液0.05mL、0.1mL、0.2mL,按“供试品溶液的制备”项下方法制备供试品溶液,按“色谱条件及系统适用性试验”项下色谱条件进样测定,计算加样回收率,结果见表1。结果每组的平均回收率分别为95.3%、98.7%、99.5%,RSD分别为1.2%、0.59%、0.50%。表明该方法准确度良好。
  
  稳定性试验 
  
  取同一试样溶液分别在0,4,8,12,16,20h进样测定。结果脱氢乙酸峰面积的RSD为0.72%,说明加标试样溶液在20h内稳定。
  
  样品测定
  
  取13批河粉,按“供试品溶液的制备”项下方法制备供试品溶液,在“色谱条件及系统适用性试验”项色谱条件下进行测定,外标法定量。结果见表2。可以看出河粉中这种违法添加已经非常泛滥,不合格率高达84.6%,必须采取有效措施加以控制。
  
  讨论
  
  3.1在供试品溶液制备中,比较了超声后用正丁醇除杂对测定结果的影响,最终确定了“2.2”项中的方法。
  
  3.2系统适用性试验中,比较了甲醇-水、甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液、甲醇-0.1%甲酸水溶液 3种流动相,同时比较了不同流速(0. 8、1. 0、1.2mL/min)对测定结果的影响,最终确定了“2.3”项的色谱条件。脱氢乙酸的最大吸收波长为293nm,故选择293nm作为检测波长。
  
  作者简介:阳文武,主管中药师,从事食品药品检验工作;
  
  通讯作者:周祥德,高级工程师,从事食品药品检验工作。
  
  阳文武  万 莉  罗长琴  周祥德
  
  重庆市万州食品药品检验所
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