农产品中农药残留检测能力验证存在的问题

以及关键点控制

田 强

（定西市农产品质量安全监测检测站，甘肃定西 743000）

摘 要：本文通过对农产品中农药残留检测能力验证现状进行分析，发现在能力验证实验中存在实验室技术人员操作水平欠佳，实验室环境、仪器设备与标准物质的管理不当等问题，导致能力验证实验无法取得理想的结果。可以采取加强培训、改善样品提取与浓缩方法、完善仪器和耗材管理体系、精准定量、结果校准及质量控制等关键点控制措施，提升能力验证实验结果的精准性。

关键词：农产品；农药残留检测；能力验证；主要问题；关键点控制

农产品中农药残留检测能力验证，是指将统一制作的标准考核样品送至各实验室，通过实验室对考核样品进行提取、浓缩、上机、质量验证等操作，并对结果进行分析后，与考核样品中实际的农药残留进行对比，从而对该实验室检测能力是否合格进行评定的活动。农产品农药残留检测能力验证是保证农药残留检测精准性，保证农产品质量安全，守护人民舌尖上的安全的重要措施。本文通过对检测能力验证存在的问题进行分析，提出对关键节点应进行合理的控制的关键措施，以求为提高农产品中化学农药残留检测的精准性提供依据。

1 现阶段农药残留检测能力验证存在的主要问题

1.1 实验人员

进行能力检测实验的相关人员专业技能素质是保证农产品农药检测结果的关键。然而近年来随着人们对农产品农药残留问题的重视，农药残留检测方面的技术人员出现了较大缺口，部分实验室技术人员未经过专业的培训，或工作时间较短，对能力检测试验的操作方法和流程不熟练，导致最终的能力检测试验结果不理想。

1.2 实验的基本环境

当前，大部分化学农药的主要有效成分是有机化合物，容易挥发。在检测样品的运输、储存过程中需要保持相对恒定的温度和通风，以保障样品的有效成分含量。在检测能力验证实验过程中，对样品的拿取、称量以及上机操作等过程，需要相对洁净、温湿度适宜的环境，避免检测样品的挥发以及其他有机物的污染导致实验检测出的有机物种类和含量与考核样品差异较大，检测能力验证考核无法通过。

1.3 仪器设备及标准物质

标准物质及仪器设备的精准性、有效性是保证检测能力验证实验结果准确的基础保障，但是实验室中却往往存在标准物质与仪器设备管理不当的情况。

（1）标准溶液的管理。部分标准溶液在配制完成后，未按照实验室的相关规定填写保存条件，导致标准溶液因保存条件不适宜而精准性欠佳；对标准物质的有效性未及时核验，冰箱中存在部分过期的标准物质，在进行能力验证实验中容易出现误领的情况；检测能力验证实验前，未对可能用到的标准物质进行数量的清点，未及时补充存量不足的标准物质，如果正在参加能力验证的实验人员因操作失误或者情绪紧张打碎标准物质，可能出现能力验证实验无法继续进行的情况[1-2]。

（2）仪器设备及实验耗材的管理。对于农药残留检测实验所需刻度烧杯、三角瓶、滴定管、量杯和容量瓶等实验器材的有效性未进行定期核验，影响其准确度；在检测能力验证前，未对相关器材的彻底清洗，导致考核检测样品被

污染[3]。

1.4 检测方法

当前阶段农产品农药残留检测方法主要有3种：国际标准方法、国家标准方法和农村农业部方法，部分检测单位依据实验室的具体条件针对部分样品开发了新的检测方法。但是在检测能力验证实验过程中却容易出现以下问题：①一种农药残留有两种或者两种以上检测方法；②上述几种检测方法尚未完全覆盖农产品的农药残留种类；③上述检测方法与实验室条件的匹配性存在一定差异，导致在能力验证实验过程中样品被过量消耗，无法保证实验的正常进行。

2 农产品中农药残留检测能力验证关键点控制

为保证农产品中农药残留检测能力验证实验结果的精准性，应从以下几方面进行改进。

2.1 加强培训

对农药残留检测实验的技术人员进行定期培训和考核，熟悉样品领取、前处理及上机检测、初步定性及定量、质量控制、定量和整个实验过程中的所有操作。实验室要制定相应的操作细则，使检测人员严格按照能力验证的标准或更高的标准去进行，实验室负责人要对实验的各个环节进行不定期的抽查，逐渐形成高标准、高水平检测的常态化，保证在进行能力验证时，实验室人员可以放松心态，随机应变，在检测能力验证过程中，主要操作步骤由经验丰富、能力出众的工作人员完成，保证实验的准确性，取得理想的能力验证结果。

2.2 样品提取与浓缩

瓜果蔬菜等冷冻样品需要等解冻完全，并对样品进行均匀混合后才可以进行取样、称量，以保证检测数据的准确性。在能力验证的过程中，一定要派经验丰富的技术人员在样品中加入适量盐后进行样品的摇匀，以保证样品的顺利提取，避免在摇匀过程中出现分层不佳以及样品乳化现象，干扰实验的进一步进行。样品浓缩过程一般需旋转蒸发仪（温度控制在40 ℃以下）与氮吹仪（温度控制在80 ℃）同时运行，在浓缩过程中应对容器进行多次清洗，样品萃取时，要保证柱管与柱床的湿润，净化结束后，对其进行吹干操作[4- 5]。

2.3 完善仪器、耗材的管理体系

实验室要建立针对能力验证实验所需仪器、耗材以及标准溶液的专项管理体系，并由专人负责，对于标准溶液的配制要有严格的规范流程，配制完成后要标明标准溶液的具体名称、配制的具体日期以及有效日期，配制人员签字留档；对实验所需要的耗材及仪器，相关人员要定期核检，以保证仪器和耗材均在有效期以内；对于已过期的正己烷、甲醇、丙酮等耗材以及标准溶液要定期清理；对于色谱仪、色-质联用仪等仪器的要定期核验。

2.4 精准定量

氯氟氰菊酯等菊酯类农药同分异构体较多，因不同检测机构检测到的同分异构体之间的比例可能存在一定的差异性，为保证检测能力验证结果的精准性，需要对多个峰进行加和积分。

2.5 结果校准与质量控制

现阶段，部分实验室已经实现了农作物农药残留的检测结果的自动化、智能化处理，但部分农药残留的处理结果偶尔会出现一定的误差，为保证实验结果的精准性，可以进行单点校准。

现阶段农药残留检测实验的质量控制主要依靠两种设备气相色谱仪和液相色谱仪。应提高对仪器的熟练程度，在检测能力验证实验前应由专业人员将仪器调整至最佳状，并针对不同类型的农药基质选择合适的色谱仪进行质量控制。气相色谱仪可以对有机磷类、菊酯类农药残留进行有效检测，因有机磷类农药基质效应较为明显，配置标准溶液时应选择基质相同的农药。制备质量控制样过程中，应依据前期定性和定量结果，采购与考核样相同种类且不含有任何农药的蔬菜，并在蔬菜中添加浓度相近的农药进行制备，添加容量不超过0.5 mL。如果实验室仅有一台气相色谱仪，在更换色谱柱、衬管的过程中，因为有机磷存在出峰不稳定现象，要遵循先测有机磷后测菊酯类的原则。液相色谱仪对质控样基质匹配性有更高的要求，为保证质量控制添加回收试验过程质控样的一致性，可以通过在考核空白样中添加乙腈10 mL，静置一定时间后获得分层液，在分层液中添加种类相同、浓度相近的农药作为制备控样，将质控样与另外两个平行样品同时进行前处理、上机操作。在质量控制过程中，为排除基质干扰，应提前进行预

实验。

2.6 排除干扰

为排除菊酯类农药在气相色谱仪检测、多菌灵和吡虫啉在液相色谱仪检测过程中的干扰性，需要进行净化操作。为保证净化效果，可以选择品牌市场认可度高、质量上乘的净化柱，在对多菌灵等回收率较低的农药进行净化时，洗脱液的用量可以增加到10 mL[6]。

3 结语

进行农药残留检测能力验证的主要目的是对农药检测的相关技术人员进行技术水平的考验，督促其进一步提升自己的操作能力和技术水平，为国家的粮食安全，为守护好人们的“饭碗”提供保障。对能力验证实验的结果，实验室人员一定要摆正心态，如果取得理想的结果，应总结经验，再接再厉，保持实验的高水平操作水准和技术；如果结果不理想，实验室人员要对整个实验进行反复验证，找出问题点所在，并通过提升实验人员的技术水平，完善实验室相关制度来提高实验室在农产品中农药残留检测方面的能力，力争在下次能力验证中取得理想的成绩。

参考文献

[1]王璐,刘潇威,罗铭,等.农产品中农药残留检测能力验证现状与展望[J].农产品质量与安全,2012(4):41-43.

[2]朱培淼,王双双,张俊韬,等.农产品农药残留检测能力验证的方法与技巧[J].上海农业科技,2015(4):27-28.

[3]袁青.影响种植业农产品农药残留快速检测结果的因素及对策[J].农业开发与装备,2020(8):78-79.

[4]中华人民共和国农业部.蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY/T 761—2008[S].北京:农业出版社,2008.

[5]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.实验室质量控制规范 食品理化检测:GB/T 27404—2008[S].北京:中国标准出版社,2008.

[6]张建忠,吴瑶,周沫瑶.农产品农药残留检测能力验证问题和技巧分析[J].江西农业,2018,(24):120.