蜜柚中农药残留快速检测的方法初探

2017-10-24 11:22:44 来源：食品安全导刊

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　　蜜柚是我国特色的农产品之一。福建省平和县作为我国最大的蜜柚种植产业园，承载着生产和出口两大任务。近年来，蜜柚的销量不断增长，成为当地农民的主要收入来源。蜜柚种植过程中，虽然对果实进行套袋的农事操作，并且延长了采摘前喷药的时间间隔，但蜜柚中仍会存在一定的农药残留，这给蜜柚产品的出口和销量带来了巨大影响，同时也给种植蜜柚的农民造成了一定的经济损失。所以，为了保障农民的正常收入，提高蜜柚的销售额，提出一种有效的蜜柚中农药残留快速检测的方法是我们目前需要解决的主要问题。

　　实验材料和主要方法

　　快速检测需要的材料：气相色谱-质谱联用仪器、高速冷冻离心机、超声波清洗剂、固相萃取装置、乙腈等试剂、混合器、DN-24A氮吹仪以及一些农业标准物等。

　　快速检测的方法：首先，进行检测的提取过程，将一定的蜜柚样品放置在50ml的离心管当中，并且放入10ml的乙腈试剂，利用超声波提取蜜柚样品中的农药残余物质10分钟左右，再往离心管当中加入少许的氯化钠，进行离心操作，大约5分钟之后，将离心后的上层物质放入到试剂瓶当中，重复提取的过程，接下来把有机层混合起来，进行蒸发、浓缩，其次进入到净化的实验过程。在进行净化时，我们使用固相萃取的净化方法，可提高样品的净化程度。

　　气相色谱以及质谱条件：(1)气相色谱需要的条件。利用气相色谱进行检测时，其载气是高纯度的氦气，纯度高达99.9%；色谱柱仪器要符合检测的规格标准，进样口的温度要保持在230℃左右，并且以脉冲不分流进样的方式进去，进样量不得高于1.0ul。其次，柱升温装置的起始温度为50℃，在后续的反应过程中，要以相应的速度持续增温。(2)质谱需要的条件。质谱检测需要的条件包括：电子能量70eV，其质谱检测手段可以采用SIR每一种化合物选取一种定量离子以及2种定性离子，每种农药的检测条件不同。此外，质谱检测要求传输线的温度要达到280℃，而离子源温度要达到230℃，质谱的参数可以通过自动调节生成快速检测需要的参数。

　　蜜柚中农药残留快速检测的过程

　　快速检测预处理的条件需求：可以选择乙腈作为提取剂，其通用性能较好，不仅可以把大部分的农药残留溶解，而且吸入的油脂量也较少。此外，氯化钠物质可以去除样品中的一些杂质，同时分离水相和有机相，可以有效地提高农药残留提取的精确度。

　　色谱柱的选取：可以根据色谱分离的基本原理，对样品中的不同组分进行有效的分离实验。色谱柱的选取对检测过程非常重要，根据农药的不同性质来选择色谱柱，针对本文检测的农药残留，我们可以选择DB-35MS毛细管柱。

　　基质效应的消除：基质效应是指标本中除分析物以外的其他成分对分析样测定值的影响，即基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。影响基质效应的因素有很多种。我们通过对蜜柚基质干扰物的检测，发型主要的基质物质是烯烃类化合物以及脂肪酸等，其干扰物都会使得蜜柚中的基质效应提高。为了有效地消除基质效应，使用PSA和Amino等小柱物质，将两者结合起来可以达到有效消除蜜柚样品中基质效应的目的。

　　快速检测结果：为了检测气相色谱-质谱联用的方法对蜜柚中农药残留的检测是否有效，我们可以在市场上随机挑选一些蜜柚产品，对其样品用上述的方法进行快速检测，实验结果发现，此方法可以快速、准确地检测出蜜柚样品中农药残留量和农药物质。

　　通过对蜜柚中农药残留快速检测的方法的探析，我们了解到，气相色谱-质谱联用的检测方法可以快速、准确检测出蜜柚产品中的农药残留。通过实验材料与装置的选择，建立合适的气相色谱以及质谱条件，预处理的条件以及色谱柱的选择，基质效应的消除等一系列的过程，可以有效地检测出蜜柚中的农药残留。

　　简小君平和县农业局检测中心