《食品安全导刊》刊号:CN11-5478/R 国际:ISSN1674-0270

登陆 | 注册 | 设为首页 | 加入收藏

牛奶中铅的检测条件优化

2018-02-07 14:01:13 来源: 食品安全导刊

评论0  我来说两句
□ 李娇 白宏琦 黄丽娜 辽宁省食品检验检测院
    摘 要:目的是改变石墨炉-原子吸收分光光度计法检测牛奶中铅回收率偏低的现状。采用微波消解法处理样品,经稀释定容后,采用石墨炉-原子分光光度计检测牛奶中铅的含量,计算铅的回收率。工艺参数:特征波长283.3nm,灯电流7.0mA,狭缝宽度0.5nm,扣背景灯关闭的方式进行手动进样,进样量10μL,基体改进剂添加量5μL;改变样品的灰化温度、持续时间来优化铅的回收率。结果为铅的检测最佳工艺参数:干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s,原子化温度1900℃,持续5s。结论显示,在上述条件下,检测牛奶中的铅回收率为80%~120%,符合国家标准,也从一定程度上节约了实验成本。
    关键词:牛奶 铅 石墨炉-原子吸收分光光度计法 检测

    牛奶中含有丰富的营养成分,如脂肪、蛋白质、碳水化合物和微量元素等,能够满足人体对营养物质的需要。牛奶还含有人体必需的8种氨基酸,可供给优质蛋白。近几年,由于自然环境越来越差,土壤和地下水中的重金属不断富集,导致牛奶中重金属含量不断增加,尤其是重金属铅[1-2]。另外,牛奶在生产加工或贮藏运输过程中如果使用了含铅器皿,或使用了受铅污染的水源,也会导致牛奶中铅含量的升高,有时还会超过国家标准,危害人体健康[3]
    铅(Plumbum,Pb)在元素周期表中的序号(原子序数)是82,相对原子质量207.2,原子序数是所有稳定元素中最高的。铅是环境中最严重的污染物之一,其会在人体内积累,当达到一定量时,就会产生毒性,危害造血、神经和消化系统[4-5]。血铅是检验人体中铅含量的指标之一,人体接触过量的铅后,血铅值会升高[6]
    本实验采用石墨炉-原子吸收分光光度计法检测牛奶中铅的含量,该方法原理如下:试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量[7]。本实验的目的是为了探索仪器条件对待测样组分中铅含量的影响,进一步提升牛奶中铅的回收率。
    1 材料与方法
    1.1 材料
    纯牛奶:采购于某超市;GB W08619铅标准储备液(1000μg/mL):中国计量科学研究院;硝酸(色谱纯)、磷酸氢二铵(色谱纯):天津市福晨化学试剂厂。
    1.2 仪器与设备
    SX2-12-30箱式电阻炉:上海福马实验设备有限公司;AA240Z原子吸收分光光度计:美国瓦里安公司;C-MAG-HP10加热板:江苏省科学器材有限公司;AL204型电子天平:梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
    1.3 方法
    1.3.1 溶液的配置
    基体改进剂(磷酸氢二铵-硝酸钯溶液):准确称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸氢二铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL混匀。(基体改进剂是为了消除干扰试样而加入的,绘制标准曲线时也要加入。)
    铅标准中间液:准确吸取0.5mL铅标准储备液(100μg/mL)于50mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸定容,摇匀,配置成1μg/mL的铅标准中间液。
    标准曲线:分别吸取0.100、0.200、0.400、0.800、1.600mL铅标准中间液于6支50mL容量瓶,用0.5mol/L硝酸定容,摇匀,配置成浓度为2.0、4.0、8.0、16.0、32.0ng/mL的铅标准工作曲线。
    1.3.2 样品前处理
    参照国标GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》中第一法[6],略有改进。称取0.4g左右纯牛奶样品于微波消解罐中,加入5mL硝酸进行消解,冷却后取出消解罐在电热板上赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
    1.3.3 仪器条件优化
    1.3.3.1 狭缝宽度的选择
    在波长283.3nm,灯电流7mA,进样量10μL,基体改进剂添加量5μL,干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s;原子化温度为2100℃,持续5s的条件下,通过石墨炉-原子吸收分光光度计,测量不同狭缝宽度0.2nm、0.5nm、1.0nm的吸光值。
    1.3.3.2 基体改进剂用量的选择
    在波长283.3nm,灯电流7mA,进样量10μL,干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s;原子化温度为2100℃,持续5s的条件下,通过石墨炉-原子吸收分光光度计,测量不同基体改进剂添加量5μL、10μL、15μL的吸光值。
    1.3.3.3 灯电流强度的选择
    在波长283.3nm,进样量10μL,基体改进剂添加量5μL,干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s;原子化温度为2100℃,持续5s的条件下,通过石墨炉-原子吸收分光光度计,测量不同灯电流强度5mA、6mA、7mA的吸光值。
    1.3.3.4 原子化温度的选择
    在波长283.3nm,灯电流7mA,进样量10μL,基体改进剂添加量5μL,干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s的条件下,通过石墨炉-原子吸收分光光度计,测量不同原子化温度1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃,持续5s的吸光值。
    1.3.4 样品中铅含量计算公式
\
    式中,Y:样品中铅含量,mg/kg或mg/L;C1:测定样品溶液中铅的含量,ng/mL;C0:空白溶液中铅的含量,ng/mL;V:样品的体积,mL;m:样品的质量。
    1.3.5 铅回收率
    调整前的仪器条件为:在波长283.3nm,灯电流6mA,进样量10μL,基体改进剂添加量10μL,狭缝宽度0.5nm,干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s;原子化温度为2100℃,持续5s。
    调整后的仪器条件为:在波长283.3nm,灯电流7mA,进样量10μL,基体改进剂添加量5μL,狭缝宽度0.5nm,干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s;原子化温度1900℃,持续5s。
    分别在上述条件下,测定铅的回收率,本实验所做的加标点为0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg。
    1.3.6 数据处理
    本实验用Excel编辑并处理,每个实验结果均采用测量3次取平均值的方法。
    2 实验结果
    2.1 标准曲线
    在波长283.3nm,灯电流7mA,进样量10μL,基体改进剂添加量10μL,狭缝宽度0.5nm,干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s;原子化温度为2100℃,持续5s的条件下,用原子吸收分光光度计测2.0、4.0、8.0、16.0、32.0ng/mL的铅标准溶液的吸光值。一元线性回归方程:y=0.00305x+0.0046;相关系数为:r=0.9999,线性关系良好。
\
图1  标准曲线
    2.2狭缝宽度的选择
    狭缝宽度与信噪比成正比,与分辨率成反比。由图2可以清晰的看出,随着狭缝宽度的加大,样品液的吸光值是先增大,后减小,最佳的狭缝宽度为0.5nm。
\ 
图2  狭缝宽度的选择
    2.3基体改进剂(磷酸氢二铵-硝酸钯溶液)用量的选择
    石墨炉原子吸收光谱中,为了增加待测样品液基体的挥发性,或者是提高待测液易挥发元素的稳定性,在待测样液中加入一种化学试剂,以提高灰化温度或者减小基体干扰,这就是基体改进剂。本实验是在0.5mol/L硝酸的酸性介质中,随着基体改进剂的增加,样品液的吸光值逐渐减小,故基体改进剂的最佳加入量是5μL。
\
图3   基体改进剂用量的选择
    2.4灯电流强度的选择
    灯电流越小,说明发射谱线越窄,放点不稳定,光谱输出强度越小,灵敏度越高。反之,灯电流越大,发射线强度越大,发射谱线变宽,当谱线轮廓变得不清晰,灵敏度下降,信噪比变大,灯的寿命缩短。因此,选择灯电流非常重要,一般原则是,在保证足够强且稳定的光强输出条件下,尽量使用较低的工作电流[7]。图4表明,灯电流变化的过程中,样液的吸光值变化不太明显,值浮动较小。通常空心阴极灯上标明的最大灯电流的一半到三分之一为工作电流,经多方面考虑,选择铅灯的电流为7mA。
\
图5   灯电流强度的选择
    2.5原子化温度的选择
    适当的原子化温度是既要足够高使待测元素原子化完全,但又不能太高以免加速石墨管的老化而导致吸光值下降[7]。随着原子化温度的升高,待测样液的吸光值是先增大,后趋于平稳的,在1900℃处达到最大吸光值,且该温度点回收率和重现性均较好。
\
图5   原子化温度的选择
    2.6铅的回收率
    由表1可知,仪器参数调整后,不但节约了能源,原子化温度变低,石墨管的寿命也会随之提高,铅的加标回收率也有所增加,这说明仪器条件对于做加标回收率来说,起着重要的作用。国标GB/T 27404-2008附录F[8]规定,被测组分含量< 0.1mg/kg时,回收率范围是60%~120%;被测组分含量在0.1~1mg/kg之间时,回收率范围是80%~120%。
表1 仪器参数调整前后铅的回收率
加标点(mg/kg) 调整前回收率 调整后回收率
0.05 76.3% 82.6%
0.01 81.2% 90.9%
0.15 85.9% 95.6%
 
    3 结论
    通过单因素实验,确定石墨炉-原子吸收分光光度计测定牛奶中铅的最佳参数为:在波长283.3nm,灯电流7mA,狭缝宽度0.5nm,进样量10μL,基体改进剂添加量5μL,干燥温度120℃,持续10s;灰化温度400℃,持续8s,原子化温度1900℃,持续5s。在该条件下,铅的回收率范围也有所提高。
参考文献:
    [1] 朱浩嘉,潘道东,顾愿愿,等.同位镀汞阳极溶出伏安法测定牛奶中镉、铅、铜[J].食品科学,2014,35(8):121-124.
    [2] 张萍,何振宇,梁高道.牛奶中铅和镉对人体健康风险的评价[J].食品科学,2007,28(7):417-419.
    [3] 吴平,陈雷,范立英.免消解原子荧光法测定牛奶中的铅[J].中国卫生检验杂志,2012,22(7):1536-1541.
    [3] 陈炳卿.食品污染与健康[M].北京:化学工业出版社,2002.
    [4] 那斯琴高娃,乌尼尔,其其格,等.乳和乳制品中铅测定方法的研究[J].中国乳品工业,2010,38(5):62-64.
    [5] 余雅芹.食品中总铅污染状况及其健康风险评价研究[D].武汉:武汉轻工大学,2014.
    [6] GB 5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定.中国人民共和国卫生部2017,10.
    [7] 那斯琴高娃,乌尼尔,其其格,等.乳和乳制品中铅测定方法的研究[J].中国乳品工业,2010,38(5):62-64.
    [8] GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测.中国国家标准化管理委员会,2008,10.
微信关注

相关热词搜索:中铅 牛奶 条件

[责任编辑:]

相关阅读

参与评论

食安中国 Copyright © www.cnfoodsafety.com 2012-2015 版权所有 海淀分局网络备案编号:1101085079,1101055372京ICP备09075303号-1

地址:北京市海淀区西四环中路39号万地名苑1号楼1004室(邮编100039) 联系电话:010-88825653   010-88825683  010-64972251   010-88825687   业务咨询:010-88825689